粉末衍射儀是一種基于X射線衍射技術的分析儀器,主要用于晶體物質的定性和定量分析以及物相結構研究。其核心原理是當X射線照射到晶體樣品時,因晶體內部原子周期性排列,X射線會在特定方向上發生衍射加強,形成特征衍射圖譜。儀器通過測量這些圖譜,可獲取晶格參數、結晶度等關鍵信息。
該儀器由X射線光源、測角儀、探測器及控制系統等核心部件組成。其中,測角儀負責精確控制樣品與探測器的角度,主流型號的測角儀角度精度可達0.0001°,測角半徑最大超過280mm;探測器類型涵蓋單光子計數、陣列及閃爍晶體等,部分型號采用瑞士進口的MYTHEN探測器,可顯著提升信號靈敏度。儀器結構包括落地式、立式、臺式等多種形式,功率范圍通常為2.4kW至9kW,部分型號支持粉末、固體及薄膜等多種樣品形態的測試。
一、日常維護
清潔儀器外部:
定期擦拭儀器外殼,保持清潔,避免灰塵積累。
使用軟布或無塵紙擦拭,避免使用有機溶劑或腐蝕性清潔劑。
檢查樣品臺:
每次測試后清理樣品臺,確保無殘留樣品或雜質。
檢查樣品臺的平整度和固定裝置,確保樣品放置穩定。
檢查探測器窗口:
定期檢查探測器窗口(如Mylar膜或Be窗)是否清潔,避免灰塵或油污影響信號采集。
使用無塵紙或專用清潔工具輕輕擦拭窗口表面。
檢查冷卻系統:
如果儀器配備水冷系統,檢查冷卻水流量和溫度,確保散熱正常。
定期更換冷卻水,防止水垢堵塞。
二、定期維護
光路校準:
定期檢查X射線光路的對準情況,確保X射線焦點、發散狹縫、接收狹縫和探測器在同一軸線上。
使用標準樣品(如Si粉或Al?O?)進行校準,調整儀器參數。
狹縫清潔與更換:
定期清理發散狹縫、接收狹縫和索拉縫(Soller Slits),避免堵塞或污染。
如果狹縫損壞或變形,及時更換。
探測器維護:
檢查探測器(如半導體探測器或比例計數器)的性能,確保信號采集正常。
定期進行能量校準,使用標準物質(如熒光材料)校正探測器響應。
X射線管維護:
檢查X射線管的真空度,確保無漏氣現象。
定期檢查燈絲電流和高壓穩定性,避免X射線管老化或損壞。
三、長期維護
光學元件檢查:
定期檢查單色器(如石墨單色器)和濾波片,確保其性能穩定。
如果發現光學元件表面氧化或污染,及時更換或清潔。
機械部件潤滑:
對儀器的機械傳動部分(如樣品臺、測角儀)進行定期潤滑,避免磨損或卡滯。
使用專用潤滑油,避免污染樣品或光學部件。
電氣系統檢查:
檢查電源、電纜和接插件是否松動或老化,確保電氣連接可靠。
定期檢查接地系統,避免電磁干擾。
軟件與數據系統維護:
定期備份儀器控制軟件和測量數據,防止數據丟失。
更新軟件版本,確保儀器功能和數據處理能力處于最佳狀態。
四、特殊維護
環境控制:
保持實驗室環境清潔,避免粉塵、潮濕或腐蝕性氣體對儀器的影響。
控制室溫(通常為20~25℃)和濕度(<60%),確保儀器穩定性。
防震措施:
儀器應放置在穩固的臺面上,避免振動對測量精度的影響。
定期檢查減震裝置(如氣囊或橡膠墊)是否完好。
長期停機維護:
如果儀器長時間停用,關閉X射線管高壓,切斷電源,覆蓋防塵罩。
定期開機檢查,確保儀器各部件功能正常。
五、常見故障與處理
信號異常:
可能原因:探測器污染、狹縫堵塞、X射線管老化。
處理方法:清潔探測器窗口,清理狹縫,檢查X射線管狀態。
角度偏差:
可能原因:測角儀未校準或機械傳動故障。
處理方法:使用標準樣品重新校準,檢查傳動部件。
背景噪聲高:
可能原因:X射線管漏氣、探測器故障或環境干擾。
處理方法:檢查X射線管真空度,測試探測器性能,改善實驗室環境。
六、維護記錄與檔案管理
維護日志:
記錄每次維護的時間、內容、發現問題及處理結果。
維護日志應詳細且可追溯,便于后續分析。
定期校準報告:
保存儀器校準和性能驗證的報告,作為質量控制的依據。
備件管理:
儲備常用備件(如狹縫、探測器窗口、X射線管等),確保故障時能及時更換。
